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RTA (急冷熱処理)の方法 ​

作成：20205-12-09

前提 ​

  • RTA=Rapid thermal annealing （急速熱処理）
  • 熱処理装置 MILA-5050Z

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注意点 ​

  • 周りに可燃物がないか確認
  • 内部の熱電対が壊れていると、最大出力で加熱されて（1200℃程度）、熱処理装置本体が壊れてしまうおそれがあるので、必ず、プログラム通り確認しているか確認すること。
  • 真空と熱処理を同時に扱っているので、よくわからない現象が発生したら、ただちに先輩, スタッフに相談すること

手順 ​

  • 立ち上げ
  • 熱処理装置本体の電源をON
  • Chillerの電源をON。
  • Arガスボンベの元栓が空いていることを確認。

試料セット ​

  • 装置内が真空となっていることを確認（基本的にサンプルがないときも真空状態で管理）

  • 熱処理装置内部を大気圧に戻す。

  • TMP(ターボ分子ポンプ)バルブを閉じる。（必ず!!!!）

  • TMPの電源を切る。

  • 扉のねじを緩めてから，Arメーターバルブを緩めてArを入れる。
    　(Ar注入では管のバルブを触らない。常に開いた状態にする)
    　※Arを入れる際にTMPに異音や異常が生じた場合は、ただちにArの注入を止めて、真空にする。

  • TMPにArが入ったことを示すので，TMPバルブをしっかり閉じる。

  • 0.01 Pa程度になったら，Arメーターバルブを閉じる。
    　(少し内圧が大気圧よりも高くする。これにより，装置内に大気（酸素や水蒸気など）が入りにくくなる)

  • 扉を開けて試料を均質加熱される枠内にセットする。

  • TMPの回転数が0 rpmであることを確認

  • TMPバルブを全開にして少し閉める方向に戻し，装置の電源をON。 　最初にダイアフラムポンプが駆動し、その後、十分に内圧が低くなるとTMPが自動的に起動する。

  • 内圧が低くなると扉のねじが緩むので閉める。

  • 内圧が10^(-6) hPa（10-3Pa以下）程度になるまで待つ。

熱処理プログラムの設定 ​

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  • 温度設定
    　- 目標温度と待機時間をそれぞれのSEGで設定する。
    　- SEG2で昇温速度設定，
    　- SEG3で熱処理温度設定を行う。
    　- 「EV1」：上限温度の設定，
    　- 「RPRPN」：熱処理の繰り返し回数（基本的に1）
    　- 「LNKPN」：他のPTNの熱処理につなげる（基本的に不要）

  • PID制御の設定（基本的には設定不要）
    　- 引き出しに入っている「PZ900(PROTEM2) MILA-5050Z(J)」のCDからソフトをダウンロードする。CDを読み込む機械が棚に入っている。
    　- 異なる熱処理のプログラムを実施する際には要相談。
    　- PID制御の設定方法の詳細は、マニュアルに書かれている。
    　- 実際に加熱をし，トレンドグラフで熱処理の様子を観察しながらAT（オートチューニング）でPID設定。
    　- SEGごとの熱処理温度，熱処理時間を設定

熱処理の実行（大気圧付近で熱処理する場合） ​

  • 大気圧に戻す

  • TMPバルブを閉じる。

  • TMP電源をOFF。

  • 扉のねじを緩める。

  • ‐0.02 Pa程度までAr 入れる。
    　（熱処理時に空気が膨張して内圧が上がりすぎないことを考慮。PV=nRTの関係） 熱処理プログラムを確認し，「RUN」を押す。 　（何か問題があれば「RESET」で停止。）

  • プログラム通りに温度が変化しているか最初の数分は確認（必ず!!!!）

  • 目標温度以上に内部が上がりすぎていないか確認

  • 熱処理後，室温程度（内部が酸化しないように、80℃以下まで）になるまで待機。

  • 内圧を確認して、ガスがわずかに出ている状態で、ねじを緩めて、扉を開けて試料を取り出す。

立ち下げ ​

  • 装置内を真空下に戻す。
  • 扉を閉めて，ドライポンプの電源をON。
    　- 内圧が下がると扉のねじが緩むので閉める。
    　- 熱処理装置とChillerの電源をOFF。

以上

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