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実験計画法（DOE） ​

実験計画法（DOE: Design of Experiments）とは、限られた実験回数で因子（組成・プロセス・熱処理条件など）が特性に与える影響を、統計モデルとして切り分けて推定するための設計手法である。材料研究では、探索（スクリーニング）から最適化（応答曲面）までを、再現性と効率を両立して進める基盤となる。

参考ドキュメント ​

1. DOEが効く材料研究の典型例 ​

  • 多因子（温度、時間、雰囲気、冷却速度、組成、添加量…）で、どれが効いているか不明な初期探索
  • 交互作用（例：熱処理温度×添加元素）が効きうる系（相変態、析出、焼結、界面反応）
  • 実験コストが高い（放射光、長時間熱処理、試料作製が重い）ため、回数を最小化したい場面
  • 得たい結論が「最良条件」ではなく「寄与の分解」「設計指針」である場面

2. 基本用語と基本式 ​

  • 因子（factor）: 操作する入力（温度、組成、圧力など）
  • 水準（level）: 因子に設定する値（低・中・高、あるいは連続値）
  • 応答（response）: 出力（磁化、硬さ、導電率、収率、相分率など）
  • 実験行（run）: 1条件での実験（またはシミュレーション）1回

最も基本の回帰モデル（主効果＋交互作用）

y=β0+∑i=1kβixi+∑i<jβijxixj+ε

ここで xi は因子（しばしば -1, 0, +1 に符号化）、ε は誤差である。

3. DOEの“3つの原則” ​

DOEは「割付表」だけではなく、実験の信頼性を担保する運用が核である。

  • 反復（replication）：同一点の繰返しで実験誤差（ばらつき）を見積もる
  • 無作為化（randomization）：実行順の偏り（装置ドリフト、試料劣化）を平均化する
  • 局所管理／ブロック化（blocking）：日ごと、ロットごと等の系統差をブロック因子として分離する

4. 代表的な設計の使い分け ​

設計の目的は大きく2種類である。

4.1 スクリーニング（効く因子を絞る） ​

  • 2水準要因計画（全因子・部分因子）
    • 主効果と交互作用の分離ができる（ただし部分因子は交絡に注意）
  • プラケット・バーマン計画（PB）
    • 多数因子を少ない回数で“主効果中心”にふるい分ける（交互作用は基本的に捨てる設計）
  • 直交表（例：L8, L16, L18…）
    • 因子が多い場合に少ない実験数で主効果推定がしやすい（交互作用の扱いは設計思想に依存）

4.2 最適化（連続因子の最良条件・曲率を推定） ​

  • 応答曲面法（RSM）
    • 中心複合計画（CCD）やBox-Behnken計画で2次多項式を推定する
    • 材料では、温度・時間・組成（連続）・焼結条件などの“曲がり”を捉えるのに向く

5. 交絡と分解能（Resolution） ​

部分因子計画やPBでは「真の効果」が別の効果と混ざって見える（別名関係、交絡）ことがある。 分解能（Resolution）は、その混ざり具合の指標である。分解能III/IV/Vの意味はJISの用語定義にも整理がある。

目安

  • 分解能III：主効果は推定できるが、主効果と2因子交互作用が交絡しうる
  • 分解能IV：主効果と2因子交互作用は分離しやすいが、2因子交互作用同士が交絡しうる
  • 分解能V：主効果と2因子交互作用は概ね明確に分離できる

6. 混合系（組成）DOE ​

合金組成や配合は、通常

∑i=1qxi=1,xi≥0

の制約（単体：simplex）を持つため、通常の因子計画（“足し算独立”）と異なる。 このとき混合計画（mixture design）を用いるのが定石である。

基本の混合モデル（Schefféの多項式の一例）

y=∑iβixi+∑i<jβijxixj+∑i<j<kβijkxixjxk+⋯

材料の「A-B-C三元組成」最適化や、添加剤比率最適化に直結する設計である。

7. 最適設計 ​

因子の種類（離散/連続）、制約（実験不可能領域）、取りたいモデル次数が複雑な場合、D最適計画のような最適設計を用いるとよい。 D最適は設計行列 X に対して |XTX| を大きくする（推定分散を小さくする）発想で説明されることが多い。

材料例

  • 「温度は3水準まで」「組成は特定領域のみ合成可能」「測定は1日10点まで」などの制約下で、推定精度を最大化する設計に落とし込める。

8. DOEの標準ワークフロー ​

  1. 目的の明確化（スクリーニングか最適化か、交互作用を見たいか）
  2. 因子と範囲の決定（材料的に壊れない領域、相が飛ぶ領域を含める/除外する判断）
  3. 設計選択（例：PB→部分因子→CCD、あるいは混合計画→RSM）
  4. 実行計画（無作為化、ブロック、中心点反復）
  5. 解析（主効果・交互作用・曲率・残差診断）
  6. 次の計画へ更新（DOEは一発勝負ではなく、逐次的に狭めていくのが強い）

9. 注意点 ​

  • 反復ゼロ：誤差が見積もれず、有意差も信頼区間も語れない
  • 交互作用を捨てる設計で、実は交互作用が支配的（相変態、析出、界面反応で起こりがち）
  • 組成を通常DOEで扱ってしまい、∑xi=1 制約を無視して解釈が破綻する（混合計画を検討すべき）
  • 実行順を固定して装置ドリフトを“効果”と誤認する（無作為化・ブロックの不実施）

まとめ ​

DOEは、材料研究における多因子問題を「少ない回数で、因果に近い形で分解する」ための基盤技術である。スクリーニング・応答曲面・混合計画・最適設計を目的に応じて使い分け、反復・無作為化・ブロック化をセットで運用するのが要点である。

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