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表面洗浄のためのイオンミリング ​

前提 ​

  • SPring-8 BL25SU
  • v250611

目的 ​

表面スパッタによる酸化物/表面キャップの除去

手順 ​

1. サンプル移動 ​

  • LL室(E-6)、prep室(E-6前半)の真空度であることを確認
  • LL/prep間のゲートバルブを開ける
  • サンプルをLL室からprep室へ移動
  • ミリング用ステージの回すやつから紐を外す
  • リトラクト位置から交換位置へ移動（0のメモリが黒いラインの下からさらに1.5メモリ下程度）
  • サンプルを挿入し、離す（10回転）
  • サンプルロッドはデフォルト位置に戻す
  • 180度から135度に回転する（xy軸は調整不要）

2. イオンミリングの準備 ​

  • イオンポンプを全閉する（超大事！）
  • ターボの開口部を全閉して半回転開ける
  • Arガスの動線の緑バルブを3つ空ける（緩くなる程度）
  • Prepの真空度を見ながらニードルバルブをゆっくり開ける（急に開けすぎないように注意）
  • 1e-3にAr圧を調整（手前のメモリが22くらい、トータル3周弱回す）
  • 安定するまで待つ（数分程度）
  • スパッタ電源をスタンバイからオペレート（上）に回す
  • エネルギーを2keVに設定（最大3keV）
  • 銃口がオレンジ色に発色してるか確認（サンプルへの照射部分を確認）
  • 所望の時間まで待機

3. ミリングの停止 ​

  • ミリングが終わったらエネルギーをゼロにし、スタンバイに合わせる
  • ニードルバルブを閉じる（回す向きを間違えないように、始めはゆっくりまわす）
  • 緑バルブ（ニードルバルブに近いバルブ）をひとつ閉める（最後のミリング時は3つとも閉める）
  • ターボを全開にする
  • 5E-6の前半まで待機
  • イオンポンプを全開する（真空度の確認忘れない！）
  • 135から180度に戻す（厳密には179度くらい）
  • サンプル掴んで十分ロッドを下げる
  • リトラクト位置までステージを上げて紐で固定
  • 5e-6よりprepが下がるのを待機
  • メインを開けてサンプル導入

実際の実例 ​

  • FeN（キャップ無し）の表面酸化：2keVx4h + 3keVx4h（20250130）
  • FeGeTe（キャップ無し）の表面酸化：（20250619）
  • FePtErのCキャップ5nm：2keVx2h（20250616）

注意点 ​

  • イオンの照射範囲が限定的
  • 右半分程度はスパッタされるが、左半分は全然スパッタされない

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